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                    J200纳秒激光剥蚀进样及光谱分析系统

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                    J200纳秒激光剥蚀进样及光谱分析系统

                    一、系统功能及用途
                    J200 激光固体进样系统象征了化学分析仪器的真正创造性发展。系统将LA(激光剥蚀进样)与LIBS激光等离子光谱技术相结合,与ICP-MS联用后,实现LIBS与LA-ICP-MS同时测量。
                    系统具备多种测量功能:同时测量常量、微量元素和同位素(与ICP-MS连用);分析有机元素及轻元素;快速元素制图;归一化ICP-MS等离子体发射信号。主要用于土壤、植物、岩石矿物、合金、材料、煤粉等样品的化学组分分析。
                    J200激光固体进样系统可与市面上常见的质谱如普通四级杆质谱、飞行时间质谱和多接收质谱等联用。


                    三、工作原理

                    J200激光固体进样系统将LA与LIBS技术相结合:J200接收等离子体发射光进行快速光谱分析,同时将激光剥蚀颗粒高效传输至ICP-MS系统。

                    ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?J200?LA-LIBS复合系统内部图


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                    三、系统组成:
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                    主机系统:包含激光器及控制系统、激光传输光学元件、样品台、样品室、气体管路系统等、样品成像系统等;
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                    等离子体光谱检测器:Czerny Turner光谱仪/ICCD相机、阶梯光栅光谱仪/ICCD相机、同步6通道CCD光谱仪三种LIBS检测器可选。
                    系统软件;系统操作软件、数据分析软件、TruLIBS发射光谱数据库、化学统计软件。
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                    四、应用领域
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                    五、硬件特点:
                    高度稳定Q-switched 短脉冲Nd:YAG激光,波长213 nm或266nm。
                    紧凑和??榛杓?,J200具有LALIBS双系统测量能力,可以单独运行LA 或LIBS,或者同时运行LA- LIBS复合系统。
                    自动样品高度调整功能,解决样品表面凹凸不平,保持相同的激光焦点,提供相同的激光能量,确保所有采样点的激光剥蚀均匀一致。ASI公司的此技术获得美国专利。
                    Flex样品室内置镶嵌块,优化气流和颗粒清洁能力,满足不同测量需求。并且,Flex测量室的设计为等离子体光提供最佳观测角度,LIBS测量更灵敏。
                    先进的微集气管设计,已申请美国专利,最大程度减少排气,防止集结剥蚀颗粒,消除记忆影响。
                    双路、高精度的数字流量控制器和电控阀,用于氩气、氦气及补充气体的输送。运输气体和补充气体流向样品室,ICP-MS系统按顺序自动运行,并被精确控制,带来完美气流,防止等离子体火焰喷出。
                    高分辨率双相机系统和先进的照明系统。双CMOS相机分别用于宽视野观察样品表面和高倍成像某一区域。具备三种照明方式:LED泛光灯、透射光和同轴反射光,光强和色彩可控。
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                    ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 高分辨率成像


                    ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 同轴光色和光强下样品图片对比

                    三种LIBS检测器可选,满足不同分析需求:Czerny Turner光谱仪/ICCD相机、阶梯光栅光谱仪/ICCD相机、同步6通道CCD光谱仪。独立的LIBS系统,最多可容纳2个探测器。
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                    ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?LIBS归一化ICP-MS等离子体的发射信号? ??

                    ? ??可选择配置飞秒级LA系统,提升系统分析能力。
                    来自美国专家团队的LALIBS应用支持。ASI公司依托美国劳伦斯伯克利国家实验室几十年激光剥蚀研究成果,技术团队科研经历丰富,能够为用户提供最专业的LA和LIBS系统应用指导。
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                    五、软件特点
                    系统软件Axiom LA具有直观友好的图形用户界面和强大的数据分析功能??射啦煌非?,设置多种采样方法;分析LIBS光谱和时间分辨ICP-MS信号;整合了J200 LA-LIBS系统与ICP-MS系统双向通讯控制。通过系统软件,轻松控制硬件组件,实现自动测量。
                    轻松实现复杂的激光采样模式。系统软件的大对话窗口清晰显示样品图像,并任意编辑激光采样方式,如直线、曲线、随机点、网格任意大小和自定义模式等。结构繁杂的样品表面,也可准确采样。
                    多种分析方法:全分析、夹杂物和微斑分析、深度分析和元素分布制图。
                    通过软件菜单实现自动化测量?;阕芏喔鲇布榧噶?,按时间排序,创造软件“菜单”。执行“菜单”实现自动化测量。调用“菜单”即可重复测量,也可复制部分“菜单”并结合新指令,制定新的采样方法。
                    强大的数据分析工具用于复杂的LIBS光谱分析。Trulibs?是ASI公司特有的LIBS光谱数据库,来自真正的LIBS等离子体,谱线识别快速而准确。波长、元素等搜索在数秒内完成。支持直接上传LIBS谱线。
                    连续背景去除、峰面积积分、重叠光谱的曲线拟合等光谱分析功能,有效处理LIBS谱峰,进行定量分析。在多激光脉冲采样过程中,监测LIBS强度统计或不同样品LIBS强度比率。能够同时处理单个LIBS光谱、整个文件夹或目录,缩短了分析时间。
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                    ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?采样模式

                    ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 背景去除

                    ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 背景去除后峰面积积分
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                    ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?重叠峰的曲线拟合
                    ??通过 LIBS GDT化学统计软件,实现LIBS数据可视化和样品分类?;谥鞒煞址治觯≒CA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA),LIBS GDT能够区分不同的光谱特征,分类测试样品。测量的LIBS数据保存在谱线库,作为样品的特征光谱,用于物质分类。
                    从时间分辨的ICP-MS信号到全定量结果。Axiom LA具有ICP-MS数据管理和分析工具??裳≡窀行巳さ耐凰?,显示同位素的ICP-MS时间分辨信号,进行比较分析。轻松确定积分时间范围,保存并用于文件中所有的ICP-MS数据,估计积分强度和RSD值。ICP-MS的时间分辨信号很容易平滑,TRSD(时间相对标准偏差)的统计也可轻松获得。

                    ? ? 上图:选择感兴趣的同位素对比显示,在ICP-MS时间分辨信号中确定积分时间范围。
                    ? ? 下图:平滑ICP-MS时间分辨信号作TRSD估算。


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                    六、主要参数:
                    激光: 波长213 nm 或 266 nm;?
                    脉宽&重复频率:<6ns?(FWHM) & 1-20Hz @213 nm?& 266nm
                    激光斑:30 to 150 micron @ 213 nm;?35 to 150 micron @ 266 nm
                    最大激光能量:4mJ@213nm;25mJ 或50mJ@266nm
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                    七、应用案例
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                    1、植物组织中Pb、Mg、Cu元素分布分析
                    通过J200检测向日葵叶片上铅、镁和铜元素的分布,以研究其植物体容纳、转运重金属的生理机制,从而为是否选取向日葵作为植物修复品种提供科学依据。
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                    图. 基于激光剥蚀技术的元素分布图。 a)左图和a)右图为空白处理叶片上J200 Tandem LA-LIBS两种激光剥蚀方式(LIBS和LA-ICP-MS); b)为LIBS得到的元素分布; c)为LA-ICP-MS得到的元素分布; A)左图和A)右图为为500μM处理3天后叶片上LIBS和LA-ICP-MS的激光剥蚀方式; B)为500μM处理3天后叶片LIBS得到的元素分布;C)为500μM处理3天后叶片LA-ICP-MS得到的元素分布; D)和E)分别为LIBS与LA-ICP-MS得到的Pb元素分布

                    5、J200?LA-ICP-MS在刑侦领域的应用
                    通过J200LA-ICP-MS系统检测笔迹中的油墨成分,从而快速鉴别哪些笔迹来自同一来源(品牌、生产厂家、销售区域等)的书写笔。并对该复合系统中LA-ICP-MS和LIBS分析结果进行了对比。结果显示单LA-ICP-MS对4类书写笔迹的区分度介于67-97%之间,单LIBS分析的区分度介于88-100%之间,但复合系统中LIBS分析过程优化了Ca、Fe、K和Si元素的LA-ICP-MS信号,使得分析结果的区分率几乎都达到完美的100%。
                    由此可见,即使是能做精确分析的ICP-MS,也由于部分元素无法测量,而无法实现样品的快速精确分类和鉴别。相比之下,LIBS由于能做全元素分析,其在样品快速分类和鉴别种有着优异表现。当然,两者的有机结合才能达到近乎完美的效果。
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                    6、J200在制药工程中的应用
                    通过J200检测药片A、药片B及混合后某元素成分的变化,以确定制药工艺。

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                    7、J200在能源环保行业的应用
                    锂电池粘合剂聚偏氟乙烯膜中氟元素的含量及其分布是否均匀是决定其质量的重要因素,通过J200可对聚偏氟乙烯膜不同层的氟元素分布进行快速制图。
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                    由上可见,J200能够非??焖俚氐玫窖返脑厝占浞植纪?,为进一步的科学研究提供其他传统手段所无法做到的检测手段。
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                    Chirinos, J. R., Oropeza, D. D., Gonzalez, J., Hou, H., Morey, M., Zorba, V., & Russo, R. E. (2014). Simultaneous 3-Dimensional Elemental Imaging with LIBS and LA-ICP-MS. Journal of Analytical Atomic Spectrometry. doi:10.1039/c4ja00066h
                    Choi, S. H., Kim, J. S., Lee, J. Y., Jeon, J. S., Kim, J. W., Russo, R. E., et al. (2014). Analysis of arsenic in rice grains using ICP-MS and fs LA-ICP-MS. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 29(7), 1233–1237. doi:10.1039/C4JA00069B
                    Quarles, C. D., Gonzalez, J. J., East, L. J., Yoo, J. H., Morey, M., & Russo, R. E. (2014a). Fluorine analysis using Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS). Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 29(7), 1238–1242. doi:10.1039/C4JA00061G
                    Quarles, C. D., Gonzalez, J., East, L. J., Yoo, J. H., Morey, M., & Russo, R. E. (2014b). Fluorine analysis using Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS). Journal of Analytical Atomic Spectrometry. doi:10.1039/c4ja00061g
                    Dong, M., Mao, X. L., Gonzalez, J., Lu, J., & Russo, R. E. (2013). Carbon Isotope Separation and Molecular Formation in Laser-Induced Plasmas by Laser Ablation Molecular Isotopic Spectrometry. Atomic Spectroscopy. doi:10.1021/ac303524d
                    Harmon, R. S., Russo, R. E., & Hark, R. R. (2013). GEOLIBS–A Review of the Application of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy for Geochemical and Environmental Analysis. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. doi:10.1016/j.sab.2013.05.017
                    Piscitelli, V., Gonzalez, J., Mao, X. L., Fernandez, A., & Russo, R. E. (2013). Micro-Crater Laser Induced Breakdown Spectroscopy-an Analytical approach in metals samples.
                    Russo, R. E., Mao, X. L., Gonzalez, J., Zorba, V., & Yoo, J. H. (2013b). Laser Ablation in Analytical Chemistry. Atomic Spectroscopy.

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