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                    LIBS技术与XRF技术的比较

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                    LIBS技术出现迄今已有50年的历史,但直到近十年来,LIBS技术的发展才呈现了突飞猛进的势头,受到越来越多科研人员的关注,被用来定性和定量分析气溶胶、土壤、植物、金属、矿石等物质中的元素和组分,在诸多领域有着广泛的应用。

                    XRF技术从20年前开始广泛应用于样品元素分析的研究,应用领域有材料、玻璃、陶瓷、地球化学及法医等。目前,XRF技术占光谱仪市场份额的27%,并且还在继续增长。

                    LIBS技术与XRF技术之所以被广泛应用,是由于市场对简单快速元素分析方法的需求。与以往的分析方法相比,这两种分析技术不需要复杂的样品前处理,无损伤测量,有些仪器生产商甚至将其实现了便携式测量。

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                    技术原理

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                    LIBS技术的主要原理为:应用激光脉冲剥蚀样品表面,形成等离子体(激发的原子和离子)。等离子体冷却过程中,外层电子跃迁至低能态,发射出不同波长的光,这些光被检测器接收,用于样品组成的分析。

                    XRF技术原理为:X-射线射入样品,激发出内层电子,导致电子结构不稳定,电子由高能轨道向低能轨道跃迁,在此过程中发射出X-射线,每种元素有其独特的X-射线。这些X-射线被检测器接收,用于样品元素的分析。

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                    检测元素的范围及检测限

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                    - 可检测轻元素,检测限达1-10’s ppm,如Li, Be, B, Na, Mg, Al ,Si等;

                    - 可检测C, H, N.O,等生命组成元素,需要注意H, N, 和 O,测量时,样品室需要缓冲气体;

                    - 对于碱土类元素及过渡金属元素检测灵敏度高,检测限达10’s ppm水平。

                    某些非金属元素如S, As和卤族元素如Cl, Br, ,I不适于空气中LIBS检测,需要选择净化气体或压力可调的测量室来提高检测限。

                    XRF适合监测重金属类的元素,Ti以上元素的监测限为10-150ppm;较轻的元素,如Mg,Al,Si等,检测限降低100倍;轻于Na的元素,基本上不能正常检测。

                    测量时间

                    LIBS等离子体的寿命为10-100微妙,在此过程中系统完成LIBS数据的采集。因此,LIBS的测量速度非???,一个单脉冲的LIBS分析仅需要几秒钟的时间。为了提高检测的准确度及灵敏度,LIBS可取多测量点的平均值,ASI公司的LIBS激光器发射脉冲为20 Hz,所以测量20个点平均值的时间为1s。

                    有些XRF分析仪的生产商宣传XRF的分析时间为几秒钟,这是误导。对于低浓度的测量,X-射线荧光的信号非常弱,为了获得适宜分析的信号,需要几分钟得信号累积时间。一般来说,XRF的测量时间取决于分析的浓度及要求的测量精度,低浓度高分精度的测量,往往需要数分钟的时间。

                    样品前处理

                    X-荧光射入样品表面,某些样品射入深度达1mm,甚至更深,对于很薄的样品层,很容易射入样品层以下的部分,从而影响到分析结果。因此,对于很薄的样品,分析之前需要提取。另外,样品的形状、厚度、大小等都会影响测量结果。因此,为了更好的测量效果,常需要将样品做成粒状进行分析。

                    LIBS分析几乎不需要样品前处理。同样是测量非常薄的样品,LIBS的激光能量可调以适应样品层的厚度,这样就不会产生样品层下面的部分对测量结果的影响。另外,LIB可以将样品处理过程和分析过程整合在一起,例如,如果分析样品层的上面覆盖一层非分析层,可以首先利用激光脉冲将非分析层去除,然后进一步剥蚀即为分析过程,这样剥蚀过程即消除了非分析层对测量结果的影响,又同时分析了样品层。但对于表面特性差异很大的样品,例如,表面元素分布变化较大的土壤样品,为了确保分析结果的准确性,最好在分析前,将样品做磨碎、混匀、成粒处理。不过,对于非匀质样品的分析,LIBS也可通过大面积取样然后取平均值的方式进行。

                    总结:

                    下面以2μm 厚度的锡(Sn)镀层测量为例,对XRF和LIBS技术的比较如下:

                    指标

                    XRF技术

                    LIBS技术

                    纵向分辨率

                    大于10 μm

                    30 - 100 nm

                    横向分辨率

                    10μm - 1mm

                    10μm

                    测量时间(2μm厚样品)

                    数分钟

                    数秒

                    检测限

                    100 - 1000 ppm

                    1 - 10’s ppm

                    样品前处理

                    打磨,装载

                    不需要复杂的前处理

                    测量环境

                    大气或真空

                    大气或缓冲气体测量室

                    检测元素种类

                    主要检测重金属元素,钠以下元素无法检测

                    元素周期表上几乎所有元素

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